硫含量檢測是能源、化工及環保等領域質量管控的核心環節，測硫儀的操作規范直接影響檢測精度與設備安全。本規程以通用測硫儀為基礎，整合實驗準備、操作流程、維護要點及安全規范，旨在為操作人員提供簡明、標準化的技術指導，保障數據可靠性與設備長效運行。
使用前請結合儀器說明書調整參數，操作中若遇異常應立即停止并聯系技術支持。
測硫儀的操作規程可分為以下步驟，結合不同儀器類型及實驗需求綜合整理：
一、實驗前準備
?檢查儀器狀態?
更換干燥管內的變色硅膠（每日一次），并確保異徑管至電解池間過濾器的脫脂棉清潔?。
檢查氣路、電纜連接是否正常，確認無漏氣或松動?。
確保儀器放置平穩，避免震動干擾?。
?試劑與耗材準備?
配制電解液（碘化鉀、溴化鉀、冰乙酸混合液），液面需浸沒電解池極片約2厘米?。
準備樣品：固體樣品需研磨至0.2mm以下，液體樣品按需稀釋；稱取50±0.5mg樣品（如煤樣），覆蓋三氧化鎢或其他催化劑?。
二、開機與預熱
?啟動儀器?
打開測硫儀電源，連接電腦并啟動控制程序，觀察程序界面溫度顯示是否正常?。
設置參數：燃燒溫度（通常1050-1150℃）、氣體流量（1000ml/min）、反應時間等?。
?預熱與氣路調節?
等待爐溫升至設定值（約30-40分鐘）?。
調節流量計至1L/min，捏住氣管檢查氣密性（流量計降至Z低為正常）?。
開啟攪拌器，調整速度至電解液氣泡均勻分布，避免失步現象?。
三、實驗操作流程
?樣品測試?
放置樣品至瓷舟或進樣器，輸入樣品信息及編號?。
送入廢樣（含硫量＞1%）平衡電解液，直至儀器顯示正常計數（避免結果偏低）?。
正式測試時，儀器自動完成燃燒、電解及數據采集，記錄硫含量結果?。
四、實驗后處理
?數據與清理?
核對數據準確性，計算平均值及偏差，生成檢測報告?。
清洗電解池及極片，更換廢液，清理瓷舟殘渣?。
?維護保養?
定期檢查氣泵、硅碳管、攪拌器磁力等部件，更換老化或損壞配件?。
校準溫度傳感器（熱電偶）及流量計，確保控溫精度±5℃?。
五、注意事項
?氣密性要求?：流量計浮子需能降至零點以下，漏氣會導致結果異常?。
?電解液狀態?：若迅速變紅或含硫量計數異常，可能因攪拌失步或氣路故障?。
?安全防護?：高溫操作時避免直接接觸爐體，實驗需在通風環境下進行?。
以上規程綜合了不同測硫儀型號及方法的通用步驟，具體操作需結合儀器說明書調整
